石灰质量检测技术要点分析

生石灰作为碱回收苛化工段的重要化工原料,其质量好坏直接影响苛化的效果。因为影响苛化反应的因素,除绿液质量、苛化温度、石灰用量、设备及操作等因素外,石灰质量是最重要的因素。石灰质量主要是指石灰的有效氧化钙含量、焙烧程度、反应活性及其他杂质含量等。在苛化过程中,为了保证苛化效果,需要石灰有较高的有效氧化钙含量,因此,石灰中有效氧化钙含量是衡量石灰质量的重要指标。我公司每年外购生石灰量大约5000余吨,涉及金额大约在两千万元左右,资金庞大。因此,充分认识石灰质量检测的重要性,严把石灰进厂分析检测质量关就显得尤为重要。

石灰含量检测项目的确定

石灰主含量检测的相关标准

根据纸业公司《生石灰管理办法》规定生石灰质量标准为:氧化钙(CaO)含量≥82%、氧化镁(MgO)≤2.0%、硅含量(以SiO2计)≤2.0%。在石灰的三项质量控制指标中,氧化钙为石灰的主含量检测,是石灰质量的重要控制指标,相应的分析标准有如下两种:

(1)J C/T478.2《建筑石灰试验方法化学分析方法》,其中检测氧化钙的方法是“E D T A滴定法”。E D T A滴定法是在一定的p H条件下E D T A与金属钙离子定量配位,形成稳定的络合物,按E D T A耗量计算出氧化钙的含量,这样得出的结果除了样品中氧化钙的钙还包括了碳酸钙的钙等,因此EDTA滴定法得出的是样品中的“总钙”量。

(2)JTJ057《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》,其检测有效氧化钙的方法是“蔗糖综合滴定法”。蔗糖综合滴定法是根据有效氧比钙能与蔗糖化合而生成蔗糖钙的特性,采用综合滴定法,用已知浓度的盐酸进行滴定,按盐酸耗量计算出有效氧化钙的含量。东莞土壤检测 http://www.fujsite.com/jiance/turang

检测方法的确定

以上两类标准不同点是,JC/T是以氧化钙表述,而JTJ是以有效氧化钙表述。石灰中有效氧化钙是指游离状态的氧化钙,是由碳酸钙分解所得的、具有水化活性的、能与酸性氧化物反应的氧化钙。它不包括石灰中碳酸钙的钙、硅酸钙中的钙及其它钙,石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定。从两类标准所采用的检测方法看出,如果我们采用J C/T478.2《建筑石灰试验方法化学分析方法》中“E D TA滴定法”,对石灰中的有效氧化钙进行检测,将给供应商带来以次充好的造假机会,导致烧制不完全的石灰进厂。烧制不完全的石灰中心部位仍存在大量碳酸钙,用EDTA滴定法得出的分析检验结果除了样品中氧化钙的钙,还包括了碳酸钙的钙,其氧化钙的分析检验结果将高于按“蔗糖综合滴定法”分析的有效氧化钙含量。最终,将不合格的石灰原料按合格品验收进厂,造成原料采购成本的增加。更为严重的是,烧制不完全的石灰将影响苛化的效果,严重时使过滤机滤网堵塞导致苛化系统停机。

作为化工原料的质量分析检验,公司规定化工原料的分析检验标准要在国家标准范围内,要按生产工艺对化工原料质量的要求和目前的分析条件确定。由于采购的生石灰是用于绿液的苛化,其有效反应成分是有效氧化钙。因此,生石灰主含量检测项目应为有效氧化钙,分析检验标准应采用JTJ057中的“蔗糖综合滴定法”。

石灰中有效氧化钙的测定

2.1测定原理

在标准JTJ057中“蔗糖综合滴定法”测定石灰有效氧化钙的测定原理为:生石灰中主要的成分为有效氧化钙,基于氧化钙在水中的溶解度不大,加入蔗糖能与其结合成溶解度较大的蔗糖钙。用盐酸滴定所得到的蔗糖钙,根据消耗的盐酸即可计算出石灰中有效CaO的含量。反应式如下:

C12H22O11+CaO+2H2O→C12H22O11.CaO.2H2O

C12H22O11.CaO+2HCl→C12H22O11+CaCl2+3H2O

测定步骤

称取0.5g(称量准确至0.001g)试样于500ml磨口锥形瓶中,然后加入4 g蔗糖和新煮沸并冷却的蒸馏水50ml塞紧瓶塞,然后置于磁力搅拌器上搅拌15min以上,加入2~3滴0.1%酚酞指示剂溶液,用0.5000 mol / L盐酸标准溶液快速滴定至红色消失,并在30 s内不再返呈红色为止。记下消耗盐酸标准溶液体积V。

结果计算

石灰中有效钙的含量按下式计算:CaO%=[(cHClVM1/2CaO)/(1000m)]×100%

分析中的注意事项

石灰主含量中有效氧化钙含量的分析,除了要注意其测定方法的选择,在分析的过程中还应注意以下几点:

(1)取样时,按照每批或者是每车至少九个点进行取样,即前后各三点、中间三点进行,大约取5 0 k g左右,通过石灰粉碎机进行粉碎,并通过四分法进行缩分,缩分时不得低于4次,最后取样重量不得低于5kg,然后进行密封保存。

(2)制样时,一定要严格按照标准规定进行。将石灰试样粉碎,通过1mm筛孔,用四分法缩分为200g,再用研钵磨细通过0.15mm筛孔,用四分法缩分为20g左右,分为两个密封容器保存,每个密封容器内大约装10g左右,一份用于化验检测,一份留样保存。

(3)将试样在105~110℃的烘箱中烘干1h,然后移于干燥器中冷却,切忌试样吸水。

(4)石灰吸湿性强,容易吸水消化,并易吸收空气中的CO2成为CaCO3,导致结果偏低。故备样、称样时动作要迅速。

在石灰的质量检测中选择合适的分析方法,严格管理,精心操作,及时报出准确的分析检测结果。同时,作为一名化工原料分析检验人员,要充分了解所分析样品的用途和验收规范,更要十分清楚检测方法的适用范围,要按照相关技术规范或者标准,使用适合的方法和程序实施分析检测。只有这样,得出的分析检测结果才能真实可靠,才能为公司的原料进厂把好质量关。

本文来源;互联网

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